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差示掃描量熱儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

點(diǎn)擊次數(shù)：1456次更新時(shí)間：2021-12-07

　　熱分析是在程序溫度下，測(cè)量物質(zhì)隨溫度變化而發(fā)生物理或化學(xué)變化的一種技術(shù)。由于近年來(lái)熱分析技術(shù)的迅速發(fā)展，差示掃描量熱儀（簡(jiǎn)寫為DSC）的應(yīng)用已經(jīng)擴(kuò)展到石油、化工、材料、醫(yī)藥、商檢等各個(gè)行業(yè)的許多領(lǐng)域，儀器的數(shù)量也在急劇增加。當(dāng)今的儀器分析大都采用相對(duì)測(cè)量，熱分析儀器也不例外。DSC的溫度就是靠相應(yīng)的溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)和確定的。

　　差示掃描量熱儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備：

　　1.原材料的選取

　　按照研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一般程序，原材料選取是研制的一步。經(jīng)過(guò)對(duì)試劑市場(chǎng)的充分調(diào)查，選用了現(xiàn)有純度高的四種試劑作為原材料：正辛烷：化學(xué)純；正十八烷：化學(xué)純；硫酸銀：分析純；石英砂：化學(xué)純。

　　2.原材料的提純

　　作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要求達(dá)到一定的純度，而所選四種原材料都屬普通試劑，必須進(jìn)行提純制備。所選原材料中既有有機(jī)物質(zhì)，也有無(wú)機(jī)物質(zhì)，其熔點(diǎn)低的近-60℃，高的在600℃以上，提純制備有一定的難度。經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)探索，終于找到了合理、有效而且經(jīng)濟(jì)的制備方法，使四種物質(zhì)的純度均達(dá)到99.9%以上。具體方法如下：

　　正辛烷：采用分子篩吸附法進(jìn)行制備；正十八烷：采用重結(jié)晶法進(jìn)行制備；硫酸銀：采用重結(jié)晶法進(jìn)行制備；石英砂：采用濃鹽酸處理法進(jìn)行制備。

　　差示掃描量熱儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)與定值不確定度分析：

　　采用Grobbs準(zhǔn)則對(duì)定值數(shù)據(jù)進(jìn)行異常值檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果為全部數(shù)據(jù)無(wú)異常。進(jìn)行定值不確定度的分析，分三個(gè)部分進(jìn)行。一是通過(guò)測(cè)量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)量次數(shù)按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算（測(cè)量過(guò)程的A類不確定度）；二是通過(guò)測(cè)量影響因素的分析，估計(jì)其大小（測(cè)量過(guò)程的B類不確定度）；三是計(jì)算因物質(zhì)不均勻性和在有效期內(nèi)特性量值的變動(dòng)性所引起的誤差。各部分的誤差計(jì)算出后，由根方合成法合成定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。取包含因子K=3，按U=Ku計(jì)算四種物質(zhì)的定值的擴(kuò)展不確定度。

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